Caronzuuranhydride CAS 67911-21-1

Productomschrijving:

Productnaam: Caronzuuranhydride CAS 67911-21-1

 

Synoniemen:

6,6-dimethyl-3-oxabicyclo[3.1.0]hexaan-2,4-dion;

Meldrum's zuur;

3,3-Dimethyl-1,2-cyclopropaandicarbonzuuranhydride

 

Chemische en fysische eigenschappen

Uiterlijk: wit tot bijna wit poeder tot kristal

Dichtheid:1,3±0,1 g/cm3

Kookpunt: 246,3±9.0ºC bij 760 mmHg

Smeltpunt:52-55ºC

Vlampunt: 112,7 ± 15,9 graden

Exacte massa: 140,047348

PSA:43,37000

LogP:-0.42

Dampdruk:{{0}}.0±0,5 mmHg bij 25 graden

Brekingsindex: 1,499

 

Veiligheidsinformatie

Gevarenklasse :IRRITEREND

HS-code: 2914199090

 

Toepassingen:

Karonzuuranhydride, ook wel 6,6-dimethyl-3-oxabicyclo [3.1.0] hexaan-2,4-dion genoemd, is een farmaceutisch tussenproduct dat voornamelijk wordt gebruikt als de synthese van Boceprevir, een orale chemobook-proteaseremmer van hepatitis C. Boceprevir is een orale hepatitis C-proteaseremmer, zonder wijziging ontwikkeld door Schering-Plough.

Caronzuuranhydride kan worden gebruikt als farmaceutisch tussenproduct, voornamelijk voor de synthese van de orale hepatitis C-proteaseremmer Boceprevir.

Stap 1: Voeg 200g ethylacetaat toe aan een kolf van 500 ml, voeg vervolgens 94,8 g (0,4 mol) ethyldichloorferraat toe en koel af tot -5 graad en start de reactie met een stroomsnelheid van 2 l/min door ozon in te brengen met een volumeconcentratie van 3% (de resterende hoeveelheid is lucht, hetzelfde hieronder). Analyseer tijdens de reactie de grondstoffen door middel van gaschromatografie. Nadat de omzettingsgraad van ethyldichloorferraat hoger is dan 99%, stop dan de ozoninjectie. Nadat de reactie is voltooid, wordt water toegevoegd om de olielaag te wassen en er een laagje op te leggen, waarbij tweemaal wordt gewassen, elke keer met 100 ml water. Na het wassen wordt de olielaag verdampt en geconcentreerd om het oplosmiddel te verwijderen. Vervolgens wordt 70 g 30% vloeibare alkali toegevoegd aan het resterende reactie-eindmateriaal voor de verzepingsreactie. Op dit moment is de pH hoger dan 12 en wordt de reactie gedurende 2 uur op een temperatuur van 50-60 graad gehouden. Vervolgens wordt 30% zoutzuur aan de reactieoplossing toegevoegd voor de verzuringsreactie totdat de pH-waarde 1-2 bereikt, en de reactietemperatuur wordt gecontroleerd op 40-50 graad. Isolatiereactie gedurende 1 uur. Nadat het tot kamertemperatuur is gedaald, extraheert u drie keer met Chemicalbook methyl-tert-butylether, telkens 100 ml, en voegt u de verkregen organische laagoplossing samen. Concentreer het oplosmiddel door vacuümverdamping bij 50 mmHg en verkrijg 57,3 g 3,3-dimethyl-1,2-cyclopropaandicarbonzuur, met een GC-genormaliseerd gehalte van 98,2% en een molaire opbrengst van ongeveer 84%. Stap 2: Voeg 50 g 3,3-dimethyl-1,2-cyclopropaandicarbonzuur toe aan de reactiefles, voeg vervolgens 30 g azijnzuuranhydride en 0,5 g natriumacetaat toe en verwarm vervolgens tot 170 graden C voor reactie. Tijdens het verwarmingsproces wordt een deel van het tijdens de reactie gegenereerde azijnzuur en azijnzuuranhydride verwijderd. Nadat de reactie is voltooid, koelt u af tot 50-70 graad C en voert u desorptie onder negatieve druk uit om 37,6 g van het product te verkrijgen. Voeg vervolgens 30 ml tolueen en 90 ml petroleumether toe voor herkristallisatie. Er werd 33,2 g 6,6-dimethyl-3-oxabicyclo [3.1.0] hexaan-2,4-dion toegevoegd verkregen, met een genormaliseerd gehalte van 99,6% en een opbrengst van 74,8%.

 

 

Bent u geïnteresseerd in onze producten of heeft u vragen, neem dan gerust contact met ons op!

 

 

Producten onder patent worden uitsluitend aangeboden voor R&D-doeleinden. De eindverantwoordelijkheid ligt echter uitsluitend bij de koper.

Populaire tags: caronzuuranhydride cas 67911-21-1, fabrikanten, leveranciers, fabriek, kopen, op voorraad

• Een paar: 6,6-Dimethyl-3-azabicyclo[3.1.0]hexaan CAS 943516-54-9
• Volgende: Flumequine-CAS 42835-25-6